| 標題：論蔗糖合成甜味劑——三氯蔗糖的測定方法 |
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摘 要:采用高效液相色譜法，sugar-paktm1色譜柱，以二次水為流動相，示差折光儀為檢測器，外標法進行定量分析，測定三氯蔗糖含量，相對標準偏差為0.11%(n=5)，線性相關系數(shù)為0.99990，最小檢測濃度為0.2µg/ml。該方法準確、可靠且無毒，是測定三氯蔗糖含量的有效方法。 關鍵詞: 三氯蔗糖，高效液相色譜法，sugar-paktm1色譜柱 作者簡介：王桂華，男，２８歲：研究生學歷，在廣州甘蔗糖業(yè)研究所工作，研究方向：糖品檢測和標準化。 三氯蔗糖是以蔗糖為原料經(jīng)氯代而制得的一種非營養(yǎng)型強力甜味劑，其化學名4，1’，6’— ……（快文網(wǎng)http://m.hoachina.com省略485字，正式會員可完整閱讀）…… 1.2 色譜條件 色譜柱：waters sugar-paktm1（6.5×300mm）；流動相：二次水（0.45µm水相濾膜過濾）；流速：0.5ml/min；進樣量：10µl；柱溫：90℃；檢測器：2414示差折光檢測器。 1.3 標準溶液配制 準確稱取約50mg的三氯蔗糖標準品于50ml容量瓶中，用二次水溶解并定容，所得溶液用0.45µm水相濾膜過濾，濾液備用，濃度為1000µg/ml。 1.4 樣品準備 分別稱取樣品1、樣品2、樣品3約 1g的樣品于3個25ml燒杯中,用二次水溶解，處理后移入50ml容量瓶中，并定容,試液用0.45µm水相膜過濾,濾液備用。 2 結果 2.1 色譜圖 在上述色譜條件下，三氯蔗糖在色譜柱上的保留時間是11.79min。圖1為三氯蔗糖標準樣品的色譜圖。 2.2 工作曲線的繪制 精密配制三氯蔗糖系列標準溶液，其含量依次為5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg/ml。按上述色譜條件進行測定,以峰面積a對濃度c（µg/ml）作線性回歸方程，相關系數(shù)r為0.99990（n=5），最小檢測濃度為0.2µg/ml。 圖1 三氯蔗糖色譜圖 2.3 精密度試驗 精確吸取樣品1濾液5份，按上述色譜條件進行測定,三氯蔗糖測定結果的rsd為0.11%。 2.4 回收率試驗 將樣品（三氯蔗糖測定含量為50.80%）配制成1µg/ml的溶液，分別與0.5µg/ml、1.0µg/ml、1.5µg/ml三氯蔗糖標準樣品溶液，（各兩份）等量混合后，在上述色譜條件下進行測定，結果如表一所示。 表一 三氯蔗糖樣品回收率試驗 樣品 原有量（mg） 加入量（mg） 加標后測得量（mg） 回收率（%） 平均回收率（%） 1 0.508 0.500 1.009 100.2 100.5 0.50 ……（未完，全文共2093字，當前只顯示1259字，請閱讀下面提示信息。收藏論蔗糖合成甜味劑——三氯蔗糖的測定方法） 上一篇：巴豆醛氧化制備巴豆酸研究論文 下一篇：淺論廢紙回收利用過程中雜質的來源及其物理控制過程工藝 相關欄目： |