標題:論蔗糖合成甜味劑——三氯蔗糖的測定方法

  摘 要:采用高效液相色譜法,sugar-paktm1色譜柱,以二次水為流動相,示差折光儀為檢測器,外標法進行定量分析,測定三氯蔗糖含量,相對標準偏差為0.11%(n=5),線性相關系數(shù)為0.99990,最小檢測濃度為0.2µg/ml。該方法準確、可靠且無毒,是測定三氯蔗糖含量的有效方法。
  關鍵詞: 三氯蔗糖,高效液相色譜法,sugar-paktm1色譜柱
  作者簡介:王桂華,男,28歲:研究生學歷,在廣州甘蔗糖業(yè)研究所工作,研究方向:糖品檢測和標準化。
  三氯蔗糖是以蔗糖為原料經(jīng)氯代而制得的一種非營養(yǎng)型強力甜味劑,其化學名4,1’,6’— ……(快文網(wǎng)http://m.hoachina.com省略485字,正式會員可完整閱讀)…… 
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理軟件;二次水(0.45µm水相濾膜過濾),三氯蔗糖標樣(美國sigma公司)。
  1.2 色譜條件
  色譜柱:waters sugar-paktm1(6.5×300mm);流動相:二次水(0.45µm水相濾膜過濾);流速:0.5ml/min;進樣量:10µl;柱溫:90℃;檢測器:2414示差折光檢測器。
  1.3 標準溶液配制
  準確稱取約50mg的三氯蔗糖標準品于50ml容量瓶中,用二次水溶解并定容,所得溶液用0.45µm水相濾膜過濾,濾液備用,濃度為1000µg/ml。
  1.4 樣品準備
  分別稱取樣品1、樣品2、樣品3約 1g的樣品于3個25ml燒杯中,用二次水溶解,處理后移入50ml容量瓶中,并定容,試液用0.45µm水相膜過濾,濾液備用。
  2 結果
  2.1 色譜圖
  在上述色譜條件下,三氯蔗糖在色譜柱上的保留時間是11.79min。圖1為三氯蔗糖標準樣品的色譜圖。
  2.2 工作曲線的繪制
  精密配制三氯蔗糖系列標準溶液,其含量依次為5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg/ml。按上述色譜條件進行測定,以峰面積a對濃度c(µg/ml)作線性回歸方程,相關系數(shù)r為0.99990(n=5),最小檢測濃度為0.2µg/ml。
  圖1 三氯蔗糖色譜圖
  2.3 精密度試驗
  精確吸取樣品1濾液5份,按上述色譜條件進行測定,三氯蔗糖測定結果的rsd為0.11%。
  2.4 回收率試驗
  將樣品(三氯蔗糖測定含量為50.80%)配制成1µg/ml的溶液,分別與0.5µg/ml、1.0µg/ml、1.5µg/ml三氯蔗糖標準樣品溶液,(各兩份)等量混合后,在上述色譜條件下進行測定,結果如表一所示。
  表一 三氯蔗糖樣品回收率試驗
  樣品
  原有量(mg)
  加入量(mg)
  加標后測得量(mg)
  回收率(%)
  平均回收率(%)
  1
  0.508
  0.500
  1.009
  100.2
  100.5
  0.50 ……(未完,全文共2093字,當前只顯示1259字,請閱讀下面提示信息。收藏論蔗糖合成甜味劑——三氯蔗糖的測定方法

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