標題：論氣相色譜測定聚氨酯固化劑中游離tdi方法的改進

　　摘要：采用se54毛細管柱，氫火焰離子化檢測器，以三氯代苯為內標物，完善了聚氨酯固化劑中tdi單體的定量分析方法，在低溫下使內標物與tdi實現(xiàn)了更好的分離，同時減少了副反應的發(fā)生，該方法操作簡單，分析時間短，特別是對tdi含量較低的樣品，精密度和準確度較以往方法更為理想。
　　關鍵詞：聚氨酯，氣相色譜法，甲苯二異氫酸酯（tdi）
　　1 前言
　　聚氨酯固化劑是雙組分聚氨酯涂料的重要組成部分，近年來在我國取得了飛速發(fā)展，但其中含有的甲苯二異氫酸酯(tdi)單體是一種有毒化學品，對環(huán)境及人　……（快文網http://m.hoachina.com省略424字，正式會員可完整閱讀）……　
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　氫火焰離子化檢測器（fid）；
　　se 54, ф0.25mm×15mm毛細管柱；
　　分析天平：萬分之一，準確至0.1mg；
　　5μl、1μl微量進樣器；
　　載氣：n2，純度>99.99%；
　　燃氣：h2，純度>99.99%；
　　助燃氣：空氣；
　　醋酸乙酯：分析純，使用前經5a分子篩干燥；
　　三氯代苯：色譜純；
　　甲苯二異氫酸酯(tdi)：80% 2,4-tdi與20% 2,6-tdi混合物。
　　2.2 實驗條件
　　柱溫：120℃
　　進樣口：150℃
　　檢測器：150℃
　　分流比：10:1
　　時間：10mins
　　2.3試驗
　　由于色譜柱固定液和系統(tǒng)中的石英棉對tdi有一定的吸附性，進樣分析前要先飽和。取tdi約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號穩(wěn)定，每次進樣量為2.5μl。
　　配制標準樣品以計算相對質量校正因子，取tdi約0.05g（精確至0.0002g），三氯代苯約0.01g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻制得標樣，將標樣注入色譜柱分析，進樣量為0.5μl。
　　取待測固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當tdi含量在0.1%-1.0%時，取三氯代苯約0.01g，當tdi含量在1.0%-10.0%時，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μl進樣量注入色譜柱分析。
　　3 結果與討論
　　3.1各組分保留時間及色譜圖
　　由圖1可知，各組分保留時間為：醋酸乙酯：1.57mins；三氯代苯：3.46mins；甲苯二異氫酸酯：6.51mins。其中內標物三氯代苯與tdi的保留時間間隔大于3mins，兩組分分離效果好。從圖2可知，在樣品tdi單體含量低至0.19%時，響應信號仍然較大，實驗表明，積分誤差在允許范圍以內。
　　3.2 校正因子與樣品tdi含量 ……（未完，全文共4576字，當前只顯示1101字，請閱讀下面提示信息。收藏論氣相色譜測定聚氨酯固化劑中游離tdi方法的改進）

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